Dankie dat u Nature.com besoek het. Die weergawe van die blaaier wat u gebruik, het beperkte CSS-ondersteuning. Vir die beste resultate beveel ons aan dat u 'n nuwer weergawe van u blaaier gebruik (of Verenigbaarheidsmodus in Internet Explorer deaktiveer). Intussen, om voortgesette ondersteuning te verseker, vertoon ons die webwerf sonder stilering of JavaScript.
Steariensuur (SA) word as 'n faseveranderingsmateriaal (PCM) in energiebergingstoestelle gebruik. In hierdie studie is die sol-gel-metode gebruik om SiO2-dop-surfaktant te mikro-enkapsuleer. Verskeie hoeveelhede SA (5, 10, 15, 20, 30 en 50 g) is in 10 ml tetraëtielortosilikaat (TEOS) ingekapsuleer. Die gesintetiseerde mikro-enkapsuleerde faseveranderingsmateriaal (MEPCM) is gekarakteriseer deur Fourier-transform infrarooispektroskopie (FT-IR), X-straaldiffraksie (XRD), X-straalfotoelektronspektroskopie (XPS) en skandeerelektronmikroskopie (SEM). Die karakteriseringsresultate het getoon dat SA suksesvol deur SiO2 ingekapsuleer is. Termogravimetriese analise (TGA) het getoon dat MEPCM beter termiese stabiliteit as CA het. Deur differensiële skanderingskalorimetrie (DSC) te gebruik, is gevind dat die entalpiewaarde van MEPCM nie verander het nie, selfs na 30 verhittings- en verkoelingsiklusse. Onder al die mikro-ingekapselde monsters het 50 g SA wat MEPCM bevat, die hoogste latente smelt- en stollingswarmte gehad, wat onderskeidelik 182.53 J/g en 160.12 J/g was. Die pakketdoeltreffendheidswaarde is bereken met behulp van termiese data en die hoogste doeltreffendheid is vir dieselfde monster gevind, wat 86.68% was.
Ongeveer 58% van die energie wat in die konstruksiebedryf gebruik word, word gebruik om geboue te verhit en te verkoel1. Daarom is die belangrikste ding om doeltreffende energiestelsels te skep wat omgewingsbesoedeling in ag neem2. Latente hittetegnologie wat faseveranderingsmateriale (FKM) gebruik, kan hoë energie stoor by lae temperatuurskommelings3,4,5,6 en kan wyd gebruik word in velde soos hitte-oordrag, sonenergieberging, lugvaart en lugversorging7,8,9. FKM absorbeer termiese energie van geboue se buitekant gedurende die dag en stel energie in die nag vry10. Daarom word faseveranderingsmateriale aanbeveel as termiese energiebergingsmateriale. Daarbenewens is daar verskillende tipes FKM's soos vastestof-vastestof, vastestof-vloeistof, vloeistof-gas en vastestof-gas11. Onder hulle is die gewildste en mees gebruikte faseveranderingsmateriale vastestof-vaste faseveranderingsmateriale en vastestof-vloeistof faseveranderingsmateriale. Hul toepassing is egter baie moeilik as gevolg van die enorme volumetriese veranderinge van vloeistof-gas en vastestof-gas fase-oorgangsmateriale.
PCM het verskeie toepassings as gevolg van sy eienskappe: dié wat by temperature onder 15°C smelt, kan in lugversorgingstelsels gebruik word om koue temperature te handhaaf, en dié wat by temperature bo 90°C smelt, kan in verhittingstelsels gebruik word om brande te voorkom12. Afhangende van die toepassing en smeltpuntreeks, is verskeie faseveranderingsmateriale gesintetiseer uit verskillende organiese en anorganiese chemikalieë13,14,15. Paraffien is die mees algemeen gebruikte faseveranderingsmateriaal met hoë latente hitte, nie-korrosiwiteit, veiligheid en 'n wye smeltpuntreeks16,17,18,19,20,21.
As gevolg van die lae termiese geleidingsvermoë van faseveranderingsmateriale, moet hulle egter in 'n dop (buitenste laag) ingekapsuleer word om lekkasie van die basismateriaal tydens die faseveranderingsproses te voorkom22. Daarbenewens kan operasionele foute of eksterne druk die buitenste laag (bekleding) beskadig, en die gesmelte faseveranderingsmateriaal kan met boumateriaal reageer, wat korrosie van ingebedde staalstawe veroorsaak, wat die bruikbaarheid van die gebou verminder23. Daarom is dit belangrik om ingekapsuleerde faseveranderingsmateriale met voldoende dopmateriaal te sintetiseer, wat die bogenoemde probleme kan oplos24.
Mikro-inkapseling van faseveranderingsmateriale kan hitte-oordrag effektief verhoog en omgewingsreaktiwiteit verminder, en volumeveranderinge beheer. Verskeie metodes is ontwikkel vir PCM-inkapseling, naamlik tussenvlakpolimerisasie25,26,27,28, in situ-polimerisasie29,30,31,32, koacervasie33,34,35 en sol-gel-prosesse36,37,38,39. Formaldehiedhars kan vir mikro-inkapseling40,41,42,43 gebruik word. Melamien-formaldehied- en ureum-formaldehiedharse word as dopmateriale gebruik, wat dikwels giftige formaldehied tydens werking vrystel. Daarom word hierdie materiale verbied om in verpakkingsprosesse gebruik te word. Omgewingsvriendelike faseveranderingsmateriale vir skaalbare termiese energieberging kan egter gesintetiseer word deur gebruik te maak van hibriede nanokapsules gebaseer op vetsure en lignien44.
Zhang et al. 45 het lauriensuur uit tetraëtielortosilikaat gesintetiseer en tot die gevolgtrekking gekom dat soos die volumeverhouding van metieltriëtoksisilaan tot tetraëtielortosilikaat toeneem, die latente hitte afneem en die oppervlakhidrofobisiteit toeneem. Lauriensuur kan 'n potensiële en effektiewe kernmateriaal vir kapokvesels wees 46. Daarbenewens het Latibari et al. 47 steariensuur-gebaseerde PCM's gesintetiseer met behulp van TiO2 as die dopmateriaal. Zhu et al. het n-oktadekaan en silikon-nanokapsules as potensiële PCM's voorberei 48. Uit 'n oorsig van die literatuur is dit moeilik om die aanbevole dosis vir die vorming van effektiewe en stabiele mikro-ingekapselde faseveranderingsmateriale te verstaan.
Daarom, sover die outeurs weet, is die hoeveelheid faseveranderingsmateriaal wat vir mikro-inkapseling gebruik word, 'n belangrike parameter vir die produksie van doeltreffende en stabiele mikro-inkapselde faseveranderingsmateriale. Deur verskillende hoeveelhede faseveranderingsmateriale te gebruik, kan ons die verskillende eienskappe en stabiliteit van mikro-inkapselde faseveranderingsmateriale verduidelik. Steariensuur (vetsuur) is 'n omgewingsvriendelike, medies belangrike en ekonomiese stof wat gebruik kan word om termiese energie te stoor omdat dit 'n hoë entalpiewaarde (~200 J/g) het en temperature tot 72 °C kan weerstaan. Daarbenewens is SiO2 nie-vlambaar, bied dit hoër meganiese sterkte, termiese geleidingsvermoë en beter chemiese weerstand teen kernmateriale, en tree dit op as 'n pozzolaaniese materiaal in konstruksie. Wanneer sement met water gemeng word, kan swak ingekapselde PCM's kraak as gevolg van meganiese slytasie en hoë temperature (hidrasiehitte) wat in massiewe betonstrukture gegenereer word. Daarom kan die gebruik van mikro-inkapselde CA met 'n SiO2-dop hierdie probleem oplos. Daarom was die doel van hierdie studie om die werkverrigting en doeltreffendheid van PCM's wat deur die sol-gel-proses in konstruksietoepassings gesintetiseer is, te ondersoek. In hierdie werk het ons sistematies verskillende hoeveelhede SA (as basismateriaal) van 5, 10, 15, 20, 30 en 50 g, ingekapsuleer in SiO2-skille, bestudeer. 'n Vaste hoeveelheid tetraëtielortosilikaat (TEOS) in 'n volume van 10 ml is as 'n voorloperoplossing vir die vorming van die SiO2-skil gebruik.
Reaktiewe graad steariensuur (SA, C18H36O2, smeltpunt: 72°C) as die kernmateriaal is aangekoop van Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Suid-Korea. Tetraetielortosilikaat (TEOS, C8H20O4Si) as 'n voorloperoplossing is aangekoop van Acros Organics, Geel, België. Daarbenewens is absolute etanol (EA, C2H5OH) en natriumlaurielsulfaat (SLS, C12H25NaO4S) aangekoop van Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Suid-Korea, en is onderskeidelik as oplosmiddels en oppervlakaktiewe middels gebruik. Gedistilleerde water word ook as 'n oplosmiddel gebruik.
Verskillende hoeveelhede SA is gemeng met verskillende verhoudings natriumlaurielsulfaat (SLS) in 100 mL gedistilleerde water met behulp van 'n magnetiese roerder teen 800 rpm en 75 °C vir 1 uur (Tabel 1). SA-emulsies is in twee groepe verdeel: (1) 5, 10 en 15 g SA is gemeng met 0.10 g SLS in 100 ml gedistilleerde water (SATEOS1, SATEOS2 en SATEOS3), (2) 20, 30 en 50 g SA is gemeng met 0.15, 0.20 en 0.25 g SLS is gemeng met 100 ml gedistilleerde water (SATEOS4, SATEOS5 en SATEOS6). 0.10 g SLS is gebruik met 5, 10 en 15 g SA om die onderskeie emulsies te vorm. Vervolgens is voorgestel om die aantal SLS vir SATEOS4, SATEOS5 en SATEOS6 te verhoog. Tabel 1 toon die verhoudings van CA en SLS wat gebruik is om stabiele emulsie-oplossings te verkry.
Plaas 10 ml TEOS, 10 ml etanol (EA) en 20 ml gedistilleerde water in 'n 100 ml beker. Om die inkapselingsdoeltreffendheid van verskillende verhoudings van SA- en SiO2-skille te bestudeer, is die sintesekoëffisiënt van alle monsters aangeteken. Die mengsel is met 'n magnetiese roerder by 400 rpm en 60°C vir 1 uur geroer. Die voorloperoplossing is toe drupsgewys by die voorbereide SA-emulsie gevoeg, kragtig by 800 rpm en 75°C vir 2 uur geroer, en gefiltreer om 'n wit poeier te verkry. Die wit poeier is met gedistilleerde water gewas om oorblywende SA te verwyder en in 'n vakuumoond by 45°C vir 24 uur gedroog. Gevolglik is 'n mikro-ingekapselde SC met 'n dop van SiO2 verkry. Die hele proses van sintese en voorbereiding van mikro-ingekapselde SA word in Figuur 1 getoon.
SA-mikrokapsules met 'n SiO2-dop is voorberei deur die sol-gel-metode, en hul inkapselingsmeganisme word in Figuur 2 getoon. Die eerste stap behels die voorbereiding van 'n SA-emulsie in 'n waterige oplossing met SLS as 'n oppervlakaktiewe middel. In hierdie geval bind die hidrofobiese punt van die SA-molekule aan SLS, en die hidrofiliese punt aan watermolekules, wat 'n stabiele emulsie vorm. Dus word die hidrofobiese dele van SLS beskerm en bedek die oppervlak van die SA-druppel. Aan die ander kant vind hidrolise van TEOS-oplossings stadig deur watermolekules plaas, wat lei tot die vorming van gehidroliseerde TEOS in die teenwoordigheid van etanol (Fig. 2a) 49,50,51. Gehidroliseerde TEOS ondergaan 'n kondensasiereaksie, waartydens n-gehidroliseerde TEOS silika-trosse vorm (Fig. 2b). Die silika-trosse is deur SA52 in die teenwoordigheid van SLS ingekapsuleer (Fig. 2c), wat die mikroinkapselingsproses genoem word.
Skematiese diagram van mikro-inkapseling van CA met 'n dop van SiO2 (a) hidrolise van TEOS (b) kondensasie van die hidrolisaat en (c) inkapseling van CA met 'n dop van SiO2.
Chemiese analise van bulk SA en mikro-ingekapselde SA is uitgevoer met behulp van 'n Fourier-transform infrarooi spektrometer (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, VSA) en spektra is aangeteken in die reeks van 500 tot 4000 cm-1.
'n X-straaldiffraktometer (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Japan) is gebruik om die grootmaat SA-fases en mikrokapsulemateriale te analiseer. X-straalstrukturele skandering is uitgevoer in die reeks 2θ = 5°–95° met 'n skanderingspoed van 4°/min, met behulp van Cu-Kα-straling (λ = 1.541 Å), bedryfstoestande van 25 kV en 100 mA, in deurlopende skanderingsmodus. X-straalbeelde is gekonstrueer in die reeks 2θ = 5–50°, aangesien geen piek na 50° in alle monsters waargeneem is nie.
X-straal foto-elektron spektroskopie (XPS, Scienta Omicron R3000, VSA) is uitgevoer met behulp van AlKα (1486.6 eV) as die X-straalbron om die chemiese toestand van bulk SA sowel as die elemente teenwoordig in die inkapselingsmateriaal te verstaan. Die versamelde XPS-spektra is gekalibreer tot die C1s-piek met behulp van eksotiese koolstof (bindingsenergie 284.6 eV). Na agtergrondkorreksie met behulp van die Shirley-metode, is die hoëresolusie-pieke van elke element gedekonvoluteer en aangepas by Gaussiese/Lorentziaanse funksies met behulp van CASA XPS-sagteware.
Die morfologie van bulk SC en mikro-ingekapselde SC is ondersoek met behulp van skandeerelektronmikroskopie (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Tsjeggiese Republiek) toegerus met energie-dispersiewe X-straalspektroskopie (EDS) teen 15 kV. Voor SEM-beelding is die monsters met platinum (Pt) bedek om laai-effekte te vermy.
Termiese eienskappe (smelt-/stolpunt en latente hitte) en betroubaarheid (termiese siklus) is bepaal deur differensiële skanderingskalorimetrie (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, VSA) teen 'n verhittings-/verkoelingstempo van 10 °C/min by 40 °C en 90 °C met deurlopende stikstofsuiwering. Gewigsverliesanalise is uitgevoer met behulp van 'n TGA-analiseerder (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, VSA) in 'n deurlopende vloei stikstof wat begin by 'n temperatuur van 40–600 °C, met 'n verhittingstempo van 10 °C/min.
Figuur 3 toon die FTIR-spektra van bulk SC sowel as mikro-ingekapselde SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 en SATEOS6). Die absorpsiepieke by 2910 cm-1 en 2850 cm-1 in alle monsters (SA sowel as mikro-ingekapselde SA) word toegeskryf aan die simmetriese strekvibrasies van die –CH3- en –CH2-groepe, onderskeidelik10,50. Die piek by 1705 cm-1 stem ooreen met vibrasiestrekking van die C=O-binding. Die pieke by 1470 cm-1 en 1295 cm-1 word toegeskryf aan die in-vlak buigvibrasie van die –OH funksionele groep, terwyl die pieke by 940 cm-1 en 719 cm-1 ooreenstem met die in-vlak vibrasie en opbrengsvlak deformasievibrasie, onderskeidelik – OH-groep. Absorpsiepieke van SA by 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 en 719 cm-1 is ook waargeneem in alle mikro-ingekapselde SA. Daarbenewens is 'n nuut ontdekte piek by 1103 cm-1 wat ooreenstem met die antisimmetriese strekvibrasie van die Si-O-Si-band, in die SA-mikrokapsule waargeneem. Die FT-IR-resultate stem ooreen met Yuan et al. 50. Hulle het suksesvol mikro-ingekapselde SA in ammoniak/etanol-verhouding voorberei en gevind dat geen chemiese interaksie tussen SA en SiO2 plaasgevind het nie. Die resultate van die huidige FT-IR-studie toon dat die SiO2-dop SA (kern) suksesvol ingekapsel het deur die kondensasieproses en polimerisasie van gehidroliseerde TEOS. By laer SA-inhoud is die piekintensiteit van die Si-O-Si-band hoër (Fig. 3b-d). Soos die hoeveelheid SA tot meer as 15 g toeneem, neem die intensiteit van die piek en die verbreding van die Si-O-Si-band geleidelik af, wat dui op die vorming van 'n dun lagie SiO2 op die oppervlak van SA.
FTIR-spektra van (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 en (g) SATEOS6.
Die XRD-patrone van bulk SA en mikro-ingekapselde SA word in Figuur 4 getoon. XRD-pieke is geleë by 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5} volgens JCPDS No. 0381923, 02)\), 21.42° in alle monsters (311), 24.04° (602) en 39.98° (913) word aan SA toegeken. Vervorming en hibriditeit met bulk CA as gevolg van onsekere faktore soos oppervlakaktiewe middel (SLS), ander oorblywende stowwe en mikro-inkapseling van SiO250. Nadat inkapseling plaasgevind het, neem die intensiteit van die hoofpieke (300), (500), (311) en (602) geleidelik af in vergelyking met bulk CA, wat 'n afname in die kristalliniteit van die monster aandui.
XRD-patrone van (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 en (g) SATEOS6.
Die intensiteit van SATEOS1 neem skerp af in vergelyking met ander monsters. Geen ander pieke is in alle mikro-ingekapselde monsters waargeneem nie (Fig. 4b-g), wat bevestig dat fisiese adsorpsie van SiO252 eerder as chemiese interaksie op die SA-oppervlak plaasvind. Daarbenewens is ook tot die gevolgtrekking gekom dat mikro-ingekapseling van SA nie tot die verskyning van enige nuwe strukture gelei het nie. SiO2 bly ongeskonde op die SA-oppervlak sonder enige chemiese reaksie, en soos die hoeveelheid SA afneem, word die bestaande pieke meer opvallend (SATEOS1). Hierdie resultaat dui daarop dat SiO2 hoofsaaklik die SA-oppervlak inkapsel. Die piek by (700) verdwyn heeltemal, en die piek by \((\overline{5}02)\) word 'n bult in SATEOS 1 (Fig. 4b), wat geassosieer word met verminderde kristalliniteit en verhoogde amorfisme. SiO2 is amorf van aard, dus het die pieke wat waargeneem word van 2θ = 19° tot 25° 'n bult en verbreding53 (Fig. 4b–g), wat die bestaan ​​van amorfe SiO252 bevestig. Die laer diffraksiepiekintensiteit van mikro-ingekapselde SA is te wyte aan die nukleasie-effek van die silika-binnewand en die beperkende kristallisasiegedrag49. Daar word geglo dat met 'n laer SA-inhoud 'n dikker silika-dop gevorm word as gevolg van die teenwoordigheid van 'n groot hoeveelheid TEOS, wat grootliks op die buitenste oppervlak van die SA geadsorbeer word. Namate die hoeveelheid SA egter toeneem, neem die oppervlakarea van SA-druppels in die emulsie-oplossing toe en word meer TEOS benodig vir behoorlike inkapseling. Daarom, met 'n hoër SA-inhoud, word die SiO2-piek in FT-IR onderdruk (Fig. 3), en die intensiteit van die diffraksiepiek naby 2θ = 19–25° in XRF (Fig. 4) neem af en die uitbreiding neem ook af. Nie sigbaar nie. Soos egter in Figuur 4 gesien kan word, sodra die hoeveelheid SA van 5 g (SATEOS1) tot 50 g (SATEOS6) verhoog word, word die pieke baie naby aan grootmaat-SA, en die piek by (700) verskyn met alle piekintensiteite geïdentifiseer. Hierdie resultaat korreleer met die FT-IR-resultate, waar die intensiteit van die SiO2 SATEOS6-piek afneem by 1103 cm-1 (Fig. 3g).
Die chemiese toestande van die elemente teenwoordig in SA, SATEOS1 en SATEOS6 word in Figure 1 en 2 getoon. Figure 5, 6, 7 en 8 en Tabel 2. Metingsskanderings vir bulk SA, SATEOS1 en SATEOS6 word in Figuur 5 getoon en hoëresolusieskanderings vir C1s, O1s en Si2p word onderskeidelik in Figure 5, 6, 7 en 8 en Tabel 2, 6, 7 en 8 getoon. Die bindingsenergiewaardes wat deur XPS verkry is, word in Tabel 2 opgesom. Soos uit Figuur 5 gesien kan word, is duidelike Si2s- en Si2p-pieke in SATEOS1 en SATEOS6 waargeneem, waar mikro-inkapseling van die SiO2-dop plaasgevind het. Vorige navorsers het 'n soortgelyke Si2s-piek teen 155.1 eV54 gerapporteer. Die teenwoordigheid van Si-pieke in SATEOS1 (Fig. 5b) en SATEOS6 (Fig. 5c) bevestig die FT-IR (Fig. 3) en XRD (Fig. 4) data.
Soos getoon in Figuur 6a, het die C1s van bulk SA drie verskillende pieke van CC, kalifaties en O=C=O by die bindingsenergie, wat onderskeidelik 284.5 eV, 285.2 eV en 289.5 eV is. C–C, kalifaties en O=C=O pieke is ook waargeneem in SATEOS1 (Fig. 6b) en SATEOS6 (Fig. 6c) en word opgesom in Tabel 2. Daarbenewens stem die C1s-piek ook ooreen met 'n addisionele Si-C-piek by 283.1 eV (SATEOS1) en 283.5 eV (SATEOS6). Ons waargenome bindingsenergieë vir C–C, kalifaties, O=C=O en Si–C korreleer goed met ander bronne55,56.
Die XPS-spektra van O1SA, SATEOS1 en SATEOS6 word onderskeidelik in Figure 7a–c getoon. Die O1s-piek van bulk SA is gedekonvolueer en het twee pieke, naamlik C=O/C–O (531.9 eV) en C–O–H (533.0 eV), terwyl die O1 van SATEOS1 en SATEOS6 konsekwent is. Daar is slegs drie pieke: C=O/C–O, C–O–H en Si–OH55,57,58. Die O1s-bindingsenergie in SATEOS1 en SATEOS6 verander effens in vergelyking met bulk SA, wat geassosieer word met 'n verandering in die chemiese fragment as gevolg van die teenwoordigheid van SiO2 en Si-OH in die dopmateriaal.
Die Si 2p XPS-spektra van SATEOS1 en SATEOS6 word onderskeidelik in Figuur 8a en b getoon. In bulk CA is Si 2p nie waargeneem nie as gevolg van die afwesigheid van SiO2. Die Si 2p-piek stem ooreen met 105.4 eV vir SATEOS1 en 105.0 eV vir SATEOS6, wat ooreenstem met Si-O-Si, terwyl die SATEOS1-piek 103.5 eV en die SATEOS6-piek 103.3 eV is, wat ooreenstem met Si-OH55. Si-O-Si- en Si-OH-piekpassing in SATEOS1 en SATEOS6 het suksesvolle mikro-inkapseling van SiO2 op die SA-kernoppervlak getoon.
Die morfologie van die mikro-ingekapselde materiaal is baie belangrik, wat oplosbaarheid, stabiliteit, chemiese reaktiwiteit, vloeibaarheid en sterkte59 beïnvloed. Daarom is SEM gebruik om die morfologie van bulk SA (100×) en mikro-ingekapselde SA (500×) te karakteriseer, soos getoon in Figuur 9. Soos gesien kan word in Figuur 9a, het die SA-blok 'n elliptiese vorm. Die deeltjiegrootte oorskry 500 mikron. Sodra die mikro-ingekapselingsproses egter voortduur, verander die morfologie dramaties, soos getoon in Figure 9 b-g.
SEM-beelde van (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 en (g) SATEOS6 teen ×500.
In die SATEOS1-monster word kleiner kwasi-sferiese SiO2-toegedraaide SA-deeltjies met 'n growwe oppervlak waargeneem (Fig. 9b), wat moontlik te wyte is aan die hidrolise en kondensasiepolimerisasie van TEOS op die SA-oppervlak, wat die vinnige diffusie van etanolmolekules versnel. Gevolglik word SiO2-deeltjies neergelê en word agglomerasie waargeneem52,60. Hierdie SiO2-dop bied meganiese sterkte aan die mikro-ingekapselde CA-deeltjies en voorkom ook lekkasie van gesmelte CA by hoër temperature10. Hierdie resultaat dui daarop dat SA-mikrokapsules wat SiO2 bevat, as potensiële energiebergingsmateriale61 gebruik kan word. Soos uit Figuur 9b gesien kan word, het die SATEOS1-monster 'n eenvormige deeltjieverspreiding met 'n dik SiO2-laag wat die SA omsluit. Die deeltjiegrootte van mikro-ingekapselde SA (SATEOS1) is ongeveer 10–20 μm (Fig. 9b), wat aansienlik kleiner is in vergelyking met grootmaat SA as gevolg van die laer SA-inhoud. Die dikte van die mikrokapsulelaag is te wyte aan hidrolise en kondensasiepolimerisasie van die voorloperoplossing. Agglomerasie vind plaas by laer dosisse SA, dws tot 15 g (Fig. 9b-d), maar sodra die dosis verhoog word, word geen agglomerasie waargeneem nie, maar duidelik gedefinieerde sferiese deeltjies word waargeneem (Fig. 9e-g) 62.
Daarbenewens, wanneer die hoeveelheid SLS-surfaktant konstant is, beïnvloed die SA-inhoud (SATEOS1, SATEOS2 en SATEOS3) ook die doeltreffendheid, vorm en deeltjiegrootteverspreiding. Dus is gevind dat SATEOS1 kleiner deeltjiegrootte, eenvormige verspreiding en digte oppervlak vertoon (Fig. 9b), wat toegeskryf word aan die hidrofiliese aard van SA wat sekondêre nukleasie onder konstante surfaktant bevorder63. Daar word geglo dat deur die SA-inhoud van 5 tot 15 g (SATEOS1, SATEOS2 en SATEOS3) te verhoog en 'n konstante hoeveelheid surfaktant te gebruik, d.w.s. 0.10 g SLS (Tabel 1), die bydrae van elke deeltjie van die surfaktantmolekule sal afneem, waardeur die deeltjiegrootte en deeltjiegrootte verminder word. Die verspreiding van SATEOS2 (Fig. 9c) en SATEOS3 (Fig. 9d) verskil van die verspreiding van SATEOS 1 (Fig. 9b).
In vergelyking met SATEOS1 (Fig. 9b), het SATEOS2 'n digte morfologie van mikro-ingekapselde SA getoon en die deeltjiegrootte het toegeneem (Fig. 9c). Dit is as gevolg van agglomerasie 49, wat die koagulasietempo verminder (Fig. 2b). Soos die hoeveelheid SC toeneem met toenemende SLS, word die mikrokapsules duidelik sigbaar, soos getoon in Fig. hoe aggregasie plaasvind. Daarbenewens toon Figure 9e-g dat alle deeltjies duidelik sferies in vorm en grootte is. Daar is erken dat in die teenwoordigheid van groot hoeveelhede SA, 'n gepaste hoeveelheid silika-oligomere verkry kan word, wat gepaste kondensasie en inkapseling veroorsaak en dus die vorming van goed gedefinieerde mikrokapsules 49. Uit die SEM-resultate is dit duidelik dat SATEOS6 ooreenstemmende mikrokapsules gevorm het in vergelyking met 'n klein hoeveelheid SA.
Die resultate van energiedispersiewe X-straalspektroskopie (EDS) van bulk SA en mikrokapsule SA word in Tabel 3 aangebied. Soos uit hierdie tabel gesien kan word, neem die Si-inhoud geleidelik af van SATEOS1 (12.34%) tot SATEOS6 (2.68%). Toename in SA. Daarom kan ons sê dat 'n toename in die hoeveelheid SA lei tot 'n afname in die afsetting van SiO2 op die SA-oppervlak. Daar is geen konsekwente waardes vir C- en O-inhoud in Tabel 3 nie as gevolg van die semi-kwantitatiewe analise van EDS51. Die Si-inhoud van mikro-ingekapselde SA was gekorreleer met FT-IR-, XRD- en XPS-resultate.
Die smelt- en stollingsgedrag van bulk SA sowel as mikro-ingekapselde SA met SiO2-dop word in Figure 1 en 2 getoon. Hulle word onderskeidelik in Figure 10 en 11 getoon, en die termiese data word in Tabel 4 getoon. Daar is gevind dat die smelt- en stollingstemperature van mikro-ingekapselde SA verskil. Soos die hoeveelheid SA toeneem, neem die smelt- en stollingstemperature toe en nader die waardes van bulk SA. Na SA-mikro-ingekapseling verhoog die silikawand die kristallisasietemperatuur, en die wand daarvan dien as 'n kern om heterogeniteit te bevorder. Daarom, soos die hoeveelheid SA toeneem, neem die smelt- (Fig. 10) en stollingstemperature (Fig. 11) ook geleidelik toe49,51,64. Onder al die mikro-ingekapselde SA-monsters het SATEOS6 die hoogste smelt- en stollingstemperature vertoon, gevolg deur SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 en SATEOS1.
SATEOS1 toon die laagste smeltpunt (68.97 °C) en stollingstemperatuur (60.60 °C), wat te wyte is aan die kleiner deeltjiegrootte waarin die beweging van SA-deeltjies binne die mikrokapsules baie klein is en die SiO2-dop 'n dik laag vorm en dus Kernmateriaal strek en beweging beperk49. Hierdie hipotese hou verband met die SEM-resultate, waar SATEOS1 'n kleiner deeltjiegrootte getoon het (Fig. 9b), wat te wyte is aan die feit dat SA-molekules binne 'n baie klein area van die mikrokapsules beperk is. Die verskil in die smelt- en stollingstemperature van die hoofmassa, sowel as alle SA-mikrokapsules met SiO2-doppe, is in die reeks van 6.10–8.37 °C. Hierdie resultaat dui daarop dat mikro-ingekapselde SA as 'n potensiële energiebergingsmateriaal gebruik kan word as gevolg van die goeie termiese geleidingsvermoë van die SiO2-dop 65.
Soos uit Tabel 4 gesien kan word, het SATEOS6 die hoogste entalpie onder alle mikro-ingekapselde SC's (Fig. 9g) as gevolg van die behoorlike inkapseling wat deur SEM waargeneem word. Die SA-pakkingstempo kan bereken word met behulp van vergelyking (1). (1) Deur die latente hittedata van mikro-ingekapselde SA49 te vergelyk.
Die R-waarde verteenwoordig die inkapselingsgraad (%) van mikro-ingekapselde SC, ΔHMEPCM,m verteenwoordig die latente smeltwarmte van mikro-ingekapselde SC, en ΔHPCM,m verteenwoordig die latente smeltwarmte van SC. Daarbenewens word verpakkingsdoeltreffendheid (%) bereken as 'n ander belangrike tegniese parameter, soos getoon in Vergelyking (1). (2)49.
Die E-waarde verteenwoordig die inkapselingsdoeltreffendheid (%) van mikro-ingekapselde CA, ΔHMEPCM,s verteenwoordig die latente uithardingswarmte van mikro-ingekapselde CA, en ΔHPCM,s verteenwoordig die latente uithardingswarmte van CA.
Soos getoon in Tabel 4, is die pakgraad en doeltreffendheid van SATEOS1 onderskeidelik 71.89% en 67.68%, en die pakgraad en doeltreffendheid van SATEOS6 is onderskeidelik 90.86% en 86.68% (Tabel 4). Monster SATEOS6 vertoon die hoogste inkapselingskoëffisiënt en doeltreffendheid onder alle mikro-ingekapselde SA's, wat dui op sy hoë termiese kapasiteit. Daarom vereis die oorgang van vaste stof na vloeistof groot hoeveelhede energie. Daarbenewens dui die verskil in die smelt- en stollingstemperature van alle SA-mikrokapsules en grootmaat SA tydens die verkoelingsproses daarop dat die silika-dop ruimtelik beperk is tydens mikrokapsule-sintese. Die resultate toon dus dat soos die hoeveelheid SC toeneem, die inkapselingstempo en -doeltreffendheid geleidelik toeneem (Tabel 4).
Die TGA-krommes van bulk SA en mikrokapsule SA met 'n SiO2-dop (SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6) word in Figuur 12 getoon. Die termiese stabiliteitseienskappe van bulk SA (SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6) is vergelyk met mikro-ingekapselde monsters. Dit is duidelik uit die TGA-kromme dat die gewigsverlies van bulk SA sowel as mikro-ingekapselde SA 'n gladde en baie effense afname van 40°C tot 190°C toon. By hierdie temperatuur ondergaan bulk SC nie termiese ontbinding nie, terwyl mikro-ingekapselde SC geadsorbeerde water vrystel selfs na droging by 45°C vir 24 uur. Dit het gelei tot effense gewigsverlies,49 maar bo hierdie temperatuur het die materiaal begin degradeer. By laer SA-inhoud (dws SATEOS1) is die geadsorbeerde waterinhoud hoër en dus is die massaverlies tot 190°C hoër (inset in Fig. 12). Sodra die temperatuur bo 190 °C styg, begin die monster massa verloor as gevolg van ontbindingsprosesse. Grootmaat SA begin ontbind by 190 °C en slegs 4% bly oor by 260 °C, terwyl SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6 onderskeidelik 50%, 20% en 12% by hierdie temperatuur behou. Na 300 °C was die massaverlies van grootmaat SA ongeveer 97.60%, terwyl die massaverlies van SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6 onderskeidelik ongeveer 54.20%, 82.40% en 90.30% was. Met 'n toename in die SA-inhoud neem die SiO2-inhoud af (Tabel 3), en 'n verdunning van die dop word in die SEM waargeneem (Fig. 9). Dus is die gewigsverlies van mikro-ingekapselde SA laer in vergelyking met bulk SA, wat verklaar word deur die gunstige eienskappe van die SiO2-dop, wat die vorming van 'n koolstofhoudende silikaat-koolstofhoudende laag op die oppervlak van SA bevorder, waardeur die SA-kern geïsoleer word en die vrystelling van die gevolglike vlugtige produkte vertraag word10. Hierdie verkolingslaag vorm 'n fisiese beskermende versperring tydens termiese ontbinding, wat die oorgang van vlambare molekules na die gasfase beperk66,67. Daarbenewens kan ons ook beduidende gewigsverliesresultate sien: SATEOS1 toon laer waardes in vergelyking met SATEOS3, SATEOS6 en SA. Dit is omdat die hoeveelheid SA in SATEOS1 minder is as in SATEOS3 en SATEOS6, waar die SiO2-dop 'n dik laag vorm. In teenstelling hiermee bereik die totale gewigsverlies van bulk SA 99.50% by 415 °C. SATEOS1, SATEOS3 en SATEOS6 het egter onderskeidelik 62,50%, 85,50% en 93,76% gewigsverlies by 415 °C getoon. Hierdie resultaat dui daarop dat die byvoeging van TEOS die afbraak van SA verbeter deur 'n SiO2-laag op die oppervlak van SA te vorm. Hierdie lae kan 'n fisiese beskermende versperring vorm, en daarom kan 'n verbetering in die termiese stabiliteit van mikro-ingekapselde CA waargeneem word.
Die termiese betroubaarheidsresultate van bulk SA en die beste mikro-ingekapsuleerde monster (d.w.s. SATEOS 6) na 30 verhittings- en verkoelingsiklusse van DSC51,52 word in Figuur 13 getoon. Daar kan gesien word dat bulk SA (Figuur 13a) geen verskil in smelttemperatuur, stolling en entalpiewaarde toon nie, terwyl SATEOS6 (Fig. 13b) geen verskil in temperatuur en entalpiewaarde toon nie, selfs na die 30ste verhittings- en verkoelingsproses. Bulk SA het 'n smeltpunt van 72.10 °C, 'n stollingstemperatuur van 64.69 °C, en die smelt- en stollingswarmte na die eerste siklus was onderskeidelik 201.0 J/g en 194.10 J/g getoon. Na die 30ste siklus het die smeltpunt van hierdie waardes gedaal tot 71.24 °C, die stollingstemperatuur het gedaal tot 63.53 °C, en die entalpiewaarde het met 10% gedaal. Veranderinge in smelt- en stollingstemperature, sowel as afnames in entalpiewaardes, dui daarop dat grootmaat CA onbetroubaar is vir nie-mikro-enkapsulasie toepassings. Nadat behoorlike mikro-enkapsulasie plaasgevind het (SATEOS6), verander die smelt- en stollingstemperature en entalpiewaardes egter nie (Fig. 13b). Sodra dit met SiO2-skille mikro-enkapsuleer is, kan SA as 'n faseveranderingsmateriaal in termiese toepassings gebruik word, veral in konstruksie, as gevolg van sy optimale smelt- en stollingstemperature en stabiele entalpie.
DSC-krommes verkry vir monsters SA (a) en SATEOS6 (b) tydens die 1ste en 30ste verhittings- en verkoelingsiklusse.
In hierdie studie is 'n sistematiese ondersoek na mikro-inkapseling uitgevoer met SA as die kernmateriaal en SiO2 as die dopmateriaal. TEOS word as 'n voorloper gebruik om 'n SiO2-ondersteuningslaag en 'n beskermende laag op die SA-oppervlak te vorm. Na suksesvolle sintese van mikro-ingekapselde SA, het FT-IR, XRD, XPS, SEM en EDS resultate die teenwoordigheid van SiO2 getoon. SEM-analise toon dat die SATEOS6-monster goed gedefinieerde sferiese deeltjies omring deur SiO2-skille op die SA-oppervlak vertoon. MEPCM met 'n laer SA-inhoud toon egter agglomerasie, wat die werkverrigting van PCM verminder. XPS-analise het die teenwoordigheid van Si-O-Si en Si-OH in die mikrokapsulemonsters getoon, wat die adsorpsie van SiO2 op die SA-oppervlak getoon het. Volgens die termiese werkverrigtingsanalise toon SATEOS6 die mees belowende hittebergingsvermoë, met smelt- en stollingstemperature van onderskeidelik 70.37°C en 64.27°C, en latente smelt- en stollingswarmte van onderskeidelik 182.53 J/g en 160.12 J/g. G. Die maksimum verpakkingsdoeltreffendheid van SATEOS6 is 86.68%. TGA- en DSC-termiese siklusanalise het bevestig dat SATEOS6 steeds goeie termiese stabiliteit en betroubaarheid het, selfs na 30 verhittings- en verkoelingsprosesse.
Yang T., Wang XY en Li D. Prestasie-analise van termochemiese vastegas-saamgestelde adsorpsiestelsel vir termiese energieberging en verbetering van die doeltreffendheid daarvan. toepassing. warm. ingenieur. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. en Al-Hallaj, S. 'n Oorsig van faseveranderingsenergieberging: materiale en toepassings. Energie-omskakelaar. Bestuurder. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS en Saini JS Hitte-oordragprestasie van termiese energiebergingstelsels met behulp van PCM-kapsules: 'n oorsig. opdatering. ondersteuning. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. en Bruno, F. 'n Oorsig van Bergingsmateriale en Termiese Prestasieverbeteringstegnologieë vir Hoëtemperatuur Faseveranderingstermiese Bergingstelsels. opdatering. ondersteuning. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Voorbereiding en karakterisering van nano-ingekapselde termiese energie n-tetradekaan faseveranderingsmateriale. Chemiese ingenieur. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. en Li, M. Sintese van nuwe vormstabiele faseveranderingskomposietmateriale met behulp van gemodifiseerde grafeen-aerogels vir sonenergie-omskakeling en -berging. Sol. Energiemateriale. Sol. Sel 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., en Fang, G. Morfologiese karakterisering en toepassing van faseveranderingsmateriale in termiese energieberging: 'n oorsig. opdatering. ondersteuning. Energy Ed. 72, 128–145 (2017).